Гост р 51209 98

Текст ГОСТ Р 51209-98 Вода питьевая. Метод определения содержания хлорорганических пестицидов газожидкостной хроматографией

2.10. Контроль органических компонентов

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Метод определения содержания
хлорорганических пестицидов
газожидкостной хроматографией

ГОССТАНДАРТ РОССИИ
Москва

1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 343 «Качество воды»

ВНЕСЕН Управлением агролегпрома и химической продукции Госстандарта России

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 27 октября 1998 г. № 382

3 Настоящий стандарт гармонизирован со стандартом ИСО 6468-96 «Качество воды. Определение органических хлорсодержащих инсектицидов, полихлорированных бифенилов и хлорбензолов. Газохроматографический метод после экстракции в системе «жидкость – жидкость»

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

1 Область применения. 2

2 Нормативные ссылки. 2

4 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы.. 3

6 Порядок подготовки к проведению анализа. 3

7 Порядок проведения анализа. 6

8 Правила обработки результатов анализа. 6

9 Допустимая погрешность анализа. 7

10 Правила оформления результатов анализа. 7

Приложение А (справочное) Подготовка хроматографической колонки. 8

Приложение Б (рекомендуемое) Правила проведения контроля точности. 8

ГОСТ Р 51209-98

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ВОДА ПИТЬЕВАЯ

Метод определения содержания хлорорганических пестицидов
газожидкостной хроматографией

Method for determination of chlorine-organic pesticides by gas-liquid chromatography

Дата введения 1999-07-01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой концентрации хлорорганических пестицидов (альфа-, бета- и гамма-изомеров гексахлорциклогексана (ГХЦГ), гептахлора, 4,4¢-дихлордифенилтрихлорэтана (ДДТ), 4,4¢-дихлордифенилдихлорэтилена (ДДЭ), 4,4¢-дихлордифенилдихлорэтана (ДДД), альдрина, гексахлорбензола) газожидкостной хроматографией с использованием газового хроматографа с детектором электронного захвата в питьевой воде и воде централизованных систем питьевого водоснабжения в диапазоне массовой концентрации от 0,1 до 6,0 мкг/дм 3 (для гептахлора от 0,02 до 1,2 мкг/дм 3 ).

Метод основан на экстракции хлорорганических пестицидов из пробы воды н-гексаном, очистке экстракта, хроматографическом разделении на капиллярной колонке или набивной колонке, с фиксированием последовательно выходящих компонентов детектором электронного захвата с идентификацией компонентов по времени удержания и расчетом массовой концентрации пестицидов.

Метод может быть использован для целей сертификации.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты;

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 4166-76 Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 5962-67 Спирт этиловый ректификованный. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 23932-90 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия

ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ Р 51593-2000 Вода питьевая. Отбор проб

ГОСТ Р 51652-2000 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

3 Сокращения

ДЭЗ – детектор электронного захвата

ГСО – государственный стандартный образец состава вещества или раствора

ДДЭ 4,4¢-дихлордифенилдихлорэтилен

ПДК – предельно допустимая концентрация

4 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы

Газовый хроматограф с детектором электронного захвата (ДЭЗ), устройством для работы с кварцевыми капиллярными колонками длиной 25 – 50 м и внутренним диаметром от 0,25 до 0,50 мм, в качестве неподвижной фазы используют силиконовые эластомеры типа SE (например, SE-30, SE-52, SE-54) толщиной пленки не менее 0,5 мкм.

Допускается применение стеклянных набивных хроматографических колонок с минимальным числом теоретических тарелок – 1450.

Подготовка колонки приведена в приложении А.

Микрошприцы МШ-10, МШ-1 вместимостью 10 и 1 мм 3 или аналогичные.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Колбы мерные с притертыми пробками вместимостью 100 см 3 по ГОСТ 1770.

Цилиндры мерные вместимостью 100, 500, 1000 см 3 по ГОСТ 1770.

Линейка измерительная металлическая, диапазон (0 – 250) мм.

Ротационный испаритель любого типа.

Воронки делительные вместимостью 100, 1000 см 3 .

Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336.

Пробирки градуированные вместимостью 5, 10 см 3 по ГОСТ 1770.

Пипетки градуированные вместимостью 1, 2, 5, 10 см 3 по ГОСТ 29227.

Бутыли из стекла вместимостью 1000 – 2000 см 3 для отбора и хранения проб по ГОСТ 23932.

н-Гексан, ч.д.а.

Натрия сульфат безводный, ч., по ГОСТ 4166.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.

Бумага индикаторная для контроля рН.

Спирт этиловый ректифицированный по ГОСТ Р 51652.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Азот газообразный особой чистоты по ГОСТ 9293.

Альфа-ГХЦГ, не менее 90 % основного вещества или ГСО.

Бета-ГХЦГ, не менее 90 % основного вещества или ГСО.

Гамма-ГХЦГ, не менее 90 % основного вещества или ГСО.

Альдрин, не менее 90 % основного вещества или ГСО.

ДДТ, не менее 90 % основного вещества или ГСО.

ДДД, не менее 90 % основного вещества или ГСО.

ДДЭ, не менее 90 % основного вещества или ГСО.

Гексахлорбензол, не менее 90 % основного вещества или ГСО.

Гептахлор, не менее 90 % основного вещества или ГСО.

8 Правила обработки результатов анализа

8.1 Идентификацию пиков на хроматограммах проводят по времени удержания компонентов. Отклонение абсолютного времени удержания от установленного при градуировке не должно превышать 1,5 %, а для относительного времени удержания – 1 %.

8.2 Рассчитывают средние значения высоты или площади пиков и времени удержания.

8.3 По градуировочному графику определяют массу пестицидов А, мкг, в аликвотной части экстракта, введенной в хроматограф.

8.4 Массовую концентрацию каждого из пестицидов в пробе воды X, мкг/дм 3 , определяют по формуле

(1)

где А – масса соответствующего компонента в аликвотной части экстракта, введенной в хроматограф, мкг;

V1 – объем аликвотной части экстракта, введенный в хроматограф, дм 3 ;

V2 – общий объем экстракта пробы, дм 3 ;

V3 – объем пробы воды, используемой для экстракции, дм 3 ;

R – коэффициент извлечения, указанный в таблице 3.

8.5 Идентификация и расчет концентраций пестицидов в пробах могут быть проведены с помощью программ обработки хроматографических данных с применением компьютеров, подключенных к хроматографу.

Оцените статью
Рейтинг автора
4,8
Материал подготовил
Егор Новиков
Наш эксперт
Написано статей
127
А как считаете Вы?
Напишите в комментариях, что вы думаете – согласны
ли со статьей или есть что добавить?
Добавить комментарий